1,2二氯乙烷检测

2025-03-27 微析研究院 残留溶剂检测

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1,2-二氯乙烷检测是生物制药领域中针对有机溶剂残留的关键质量控制项目。该化合物作为2类受限溶剂，在ICH Q3C指南中规定其允许日暴露量（PDE）为4.1mg/天，检测主要采用顶空气相色谱法（HS-GC）结合质谱或FID检测器，灵敏度可达ppm级。检测对象涵盖原料药、中间体及成品制剂，重点监控其在生产过程中未能完全去除的残留量，确保符合药品注册申报的强制合规要求。

1,2二氯乙烷检测项目介绍

该项目属于ICH Q3C规定的有机挥发性杂质检测范畴，主要评估药品生产过程中溶剂残留风险。检测聚焦于确定1,2-二氯乙烷在终产品中的残留水平是否超出PDE限值。

采用顶空-气相色谱联用技术（HS-GC），通过标准加入法或内标法定量，检测限可达0.5ppm，满足痕量分析需求。

检测覆盖原料药合成、纯化工艺及制剂加工全流程，特别关注溶剂替代工艺的验证和清洁验证环节。

项目种类

原料药残留检测：重点监控合成反应后未去除的溶剂残留

中间体过程检测：追踪生产过程中溶剂的交叉污染风险

成品药终检：确保上市药品符合各国药典残留限度要求

所需样品

固体样品：原料药粉末需提供500mg以上，双份独立包装

液体样品：中间体溶液需10mL以上，避光玻璃瓶运输

成品制剂：片剂/胶囊需完整包装3批次，每批10个剂量单位

方法步骤

1、样品制备：精确称取0.1g样品于20mL顶空瓶，加入DMSO溶解

2、顶空平衡：130℃加热30分钟，震荡频率5Hz

3、GC分析：DB-624色谱柱（30m×0.32mm×1.8μm），程序升温从40℃(3min)至240℃(5min)

4、质谱检测：SIM模式选择m/z 62、98定量离子，三重四级杆确保特异性

5、数据解析：建立标准曲线（0.1-50ppm），RSD＜5%

依据标准

1、ICH Q3C(R8) 杂质：残留溶剂指导原则

2、中国药典2020年版 四部 0861残留溶剂测定法

3、USP<467> Residual Solvents

4、EP 2.4.24 Identification and control of residual solvents

5、ISO 22167:2019 药品生产用溶剂残留检测

6、GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

7、ASTM D3695-19 顶空气相色谱标准实践

8、FDA Guidance for Industry Q3C Tables and List

9、EMA/CHMP/ICH/82260/2016 溶剂限度指南

10、GBZ/T 300.86-2017 工作场所空气有毒物质测定

服务周期

常规检测周期为5个工作日（自样品确认起），含方法验证的定制服务需7-10日。加急服务可缩短至3日，需额外支付30%加急费。特殊基质（如脂质体）可能延长至15日。

应用场景

新药IND申报：提供完整的溶剂残留研究数据包

GMP认证：生产设备清洁验证的合规性证明

供应商审计：原料药供应商的溶剂使用合规审查

药品出口注册：满足FDA/EMA的交叉申报要求

OOS调查：异常检测结果的溯源分析服务