乙腈检测

2025-03-27 微析研究院 残留溶剂检测

北京微析技术研究院检测试验室进行的残留溶剂检测相关[乙腈检测]，可出具严谨、合法、合规的第三方检测报告。

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注：因业务调整，微析暂不接受个人委托测试。

乙腈检测是生物制药领域残留溶剂质量控制的核心项目之一，主要用于评估原料药、中间体及制剂中乙腈残留量是否超出安全限值。乙腈作为Ⅱ类有机溶剂，具有潜在神经毒性和生殖毒性，需通过气相色谱法（GC）结合顶空进样技术进行精准定量。检测依据ICH Q3C、USP<467>等国际标准，重点关注ppm级痕量残留控制，确保药品安全性和合规性。服务覆盖研发、生产、注册全周期，适用于化药、生物制品及辅料的质控环节。

乙腈检测项目介绍

乙腈检测针对药品生产过程中可能残留的乙腈溶剂进行定量分析，属于有机挥发性杂质（VOCs）检测范畴。该检测采用气相色谱法结合顶空进样技术（HS-GC），检测限可达0.1ppm，满足ICH规定的日允许暴露量（PDE）10.4mg/天的限值要求。

项目重点关注原料药合成、纯化阶段引入的乙腈残留，以及制剂生产过程中辅料携带的溶剂残留风险。检测数据直接关联药品申报资料中的"残留溶剂研究"章节，是GMP合规性审查的关键指标。

乙腈检测项目种类

1、原料药乙腈残留检测：涵盖化学合成原料药、发酵类原料药的生产全过程监控

2、制剂成品乙腈迁移检测：评估包材溶出、生产工艺交叉污染导致的二次残留

3、中间体过程控制检测：用于合成反应终止后中间产物的溶剂清除验证

乙腈检测所需样品

1、固体样品：原料药/中间体粉末需提供1g以上，密封于顶空瓶中

2、液体样品：注射液等需提供2mL以上，避免使用含有机溶剂的保存容器

3、辅料样品：乳糖、微晶纤维素等需按批次提供代表性样本50g

乙腈检测方法步骤

1、样品前处理：采用水或DMF作为溶解介质，85℃平衡30分钟

2、顶空进样：使用惰性气体加压进样，进样量1mL

3、色谱分析：DB-624色谱柱（30m×0.32mm×1.8μm），FID检测器

4、定量计算：外标法建立标准曲线，三水平验证线性关系（R²≥0.999）

乙腈检测依据标准

1、USP<467> Residual Solvents（现行版）

2、ICH Q3C(R8) Guideline（2023年修订）

3、EP 2.4.24、Identification and control of residual solvents

4、ChP 2020 四部通则0861残留溶剂测定法

5、FDA Guidance for Industry Q3C Tables and List

6、ISO 16000-6 室内空气VOCs检测方法

7、GB/T 5750.8 生活饮用水标准检验方法

8、JP XVII 2.48 Residual Solvents

9、ASTM D5790 气相色谱法测定溶剂残留

10、OECD 413 亚慢性吸入毒性研究指南

乙腈检测服务周期

常规检测周期为5个工作日（含方法验证），加急服务可缩短至3个工作日。复杂基质（如蛋白制剂）需延长至7个工作日完成基质效应研究。持续工艺验证项目可提供季度/年度检测套餐服务。

乙腈检测应用场景

1、新药IND/NDA申报时的CMC资料准备

2、仿制药一致性评价中的工艺对比研究

3、无菌制剂生产线的清洁验证（CIP后残留检测）

4、药用包装材料相容性研究中的溶出物检测

5、生物制品纯化工艺中色谱柱清洗效果验证